對上圖所示的硅橡膠進行粉碎,將樣品粉碎細度降低至<1mm,并嘗試將樣品的zui終細度降低至<0.1mm。這種樣品彈性非常大,因此首先選擇切割研磨,并且用干冰對樣品進行冷卻。
針對分析使用的少量樣品,可以采用手工進行預破碎,如下圖左,(如果樣品量非常大,我們選用切割研磨機PULVERISETTE25,每小時的處理量可以達到85L)。預粉碎成小塊后,選用通用型切割機PULVERISETTE19進行進一步破碎。根據對彈性材料粉碎的經驗,我們將樣品與干冰混合,選用4mm的篩網,我們發現硅橡膠即使經過冷卻任然有很高的彈性,但可以輕松的對樣品進行第二步破碎處理,研磨后的樣品見下圖中。鑒于冷凍后對粉碎幫助不大,我們也嘗試了不冷卻,直接采用通用型PULVERISETTE19進行破碎,也能順利過4mm的篩網。
進一步對樣品進行破碎。已經被破碎至4mm的樣品與干冰混合,使用PULVERISETTE19,選用1mm篩網進行粉碎。粉碎效果依然非常好,滿足樣品的zui初要求,zui終細度100%<1mm,研磨后的樣品見上圖。為了使zui終細度達到更細,再次將干冰混入樣品中采用0.5mm篩網進行切割研磨,樣品不能順利通過篩網,所以,采用切割研磨機,樣品的zui終細度限制在1mm的篩網。
為了進一步進行更小細度的粉碎,我們嘗試將已被粉碎至4mm的樣品,使用可變速旋轉粉碎機PULVERISETTE14,選用0.5mm的篩網進行進粉碎,zui終樣品可以通過0.5mm篩網,研磨后的樣品如下圖。
選用已被切割研磨機破碎至<1mm的樣品,選用可變速旋轉粉碎機PULVERISETTE 14進行進一步破碎,不需要冷卻,zui終樣品可以通過0.2mm篩網。根據經驗值,選用可變速旋轉粉碎機PULVERISETTE14對樣品進行破碎,zui終樣品有50%小于篩網孔徑的一半。
以上實驗說明了,硅橡膠是一種特殊的材質,將溫度降至-90℃任然具有彈性,所以,冷卻對于提升粉碎效果意義不大。
要得到粒徑小于1mm的分析用樣品,需以下步驟:
首先,手工破碎樣品至約2cm,
*步精細粉碎選用通用型切割研磨機P19,配備4mm篩網,
第二步zui終將樣品粉碎至理想的細度,選用可變速旋轉粉碎機P14,配備0.5mm篩網。
對于樣品的破碎,需以下兩個步驟:
首先,選用動力型切割研磨機P25,配備4mm篩網;
然后選用可變速旋轉粉碎機P14,配備0.5mm篩網。
配置自動進樣器L24和旋風分離機,進行連續的自動進樣和出樣。